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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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GC-MS 6800测试食物中山梨酸和苯甲酸

宣布日期:2019/3/15 9:38:58  点击次数:6488
      苯甲酸类、山梨酸类可以作食物防腐剂,具有较高的抗菌性能,抑制霉菌的生长滋生。但苯甲酸具有一定的毒性,恒久使用会引起人慢性苯中毒,导致头痛、头晕、影象力减退、失眠、乏力、神经虚弱、白细胞数目镌汰等症状,对肝、肾等器官发生不良影响,严重可能会导致再生障碍性血虚。恒久食用山梨酸含量超标的食物,可能会抑制骨骼生长,并对肝、肾等器官发生不良影响。气相色谱质谱联用仪(GCMS)本着对未知化合物筛选的重大优势,普遍应用于质料中有毒有害物质的定性定量剖析。使用气相色谱疏散,接纳电子轰击电离源(EI)全扫描的模式,可以完成化合物的筛查,接纳GCMS-SIM的模式可以做准确的定量剖析。

1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利手艺,可普遍应用于高分子质料、情形掩护、电子电器、医药、石油化工、食物清静、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2.实验部门
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取,使用有机溶剂超声萃取,萃取液经由滤后,用GCMS剖析。依据目的化合物的保留时间和尺度质谱图或特征离子定性,用外标法定量。
2.2主要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源(在线福利直播不收费寓目-免费在线视频)
山梨酸尺度品:纯度99%(国家尺度物质网);
苯甲酸尺度品:纯度99%(国家尺度物质网);
正   己   烷:HPLC级(默克整体);
乙  酸 乙 酯:HPLC级(默克整体)。
2.2 仪器测试条件
色谱柱: HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱法式升温条件:初始温度100℃,15℃/min升至250℃保持3min;
进样方式:不分流进样,不分流时间1min;
进样量:1.0μL;
进样口温度:250℃;
气质接口温度:250℃;
离子源温度:250℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;
电离能量:70eV;
溶剂切除时间:7min
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:50-150amu),SIM模式定量。

3.测试效果
3.1 2种目的物组分定性效果
 
图2.目的物总离子流色谱图
1.山梨酸(Sorbic acid) 2. 苯甲酸(Benzoic Acid)
 
图3.山梨酸质谱图
 
图4.苯甲酸质谱图

表1.各目的物基本测试信息

化合物

英文名称

CAS

特征离子

山梨酸

Sorbic acid

110-44-1

112* 67 97

苯甲酸

Benzoic Acid

65-85-0

122* 77 105


3.2 样品测试
目的物在5ppm-100ppm线性优异。取空缺食物样品加标,样品经由正己烷和乙酸乙酯(1+1)超声萃取。20ppm加标水平下谱图如下,获得了较量知足的效果。
 
图5.20ppm加标下SIM色谱图
1.山梨酸(Sorbic acid) 2. 苯甲酸(Benzoic Acid)

4.总结
本实验接纳GC-MS 6800,在SIM扫描模式下对山梨酸和苯甲酸化合物举行测试和剖析,要领稳固可靠,线性规模好,迅速率高,受杂质峰的滋扰小,能够有用地对食物中目的化合物举行定性定量剖析。

5.参考文献
[1] GB 5009.28-2016 食物中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

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